氣相色譜法測定室內(nèi)環(huán)境空氣中TVOC含量的研究

　　隨著人們生活水平的不斷改善，環(huán)境意識的增強(qiáng)，人們對室內(nèi)環(huán)境的空氣質(zhì)量日益關(guān)注。而室內(nèi)環(huán)境空氣中的TVOC含量將直接影響著室內(nèi)環(huán)境的空氣質(zhì)量。本文結(jié)合測定實(shí)例，闡述了氣相色譜法在測定室內(nèi)環(huán)境空氣TVOC中的應(yīng)用，介紹了氣相色譜法的操作步驟，取得了準(zhǔn)確的測定結(jié)果。

　　關(guān)鍵詞：TVOC；氣相色譜法； 操作步驟；結(jié)果分析

　　隨著人們生活水平的提高，人們對居住環(huán)境的裝飾效果也要求更高，各種裝飾裝修材料進(jìn)入室內(nèi)，由此使室內(nèi)空氣污染物的來源和種類越來越多。特別是室內(nèi)裝修中，使用的劣質(zhì)材料、劣質(zhì)油漆黏合劑、加上劣質(zhì)家具，使我們的室內(nèi)空氣中揮發(fā)性有機(jī)毒物增加，嚴(yán)重影響我們的身心健康和生命安全。由于TVOC 在空氣中的含量很低，在進(jìn)行GC 測定之前，須對其進(jìn)行吸收濃縮，而后在選定條件下熱解吸，并對熱解吸所產(chǎn)生的氣體進(jìn)行GC 或GC-MS 測定。其中，熱解吸時(shí)間，溫度和解吸氣體進(jìn)樣的時(shí)間是三項(xiàng)影響測定的重要因素。通過實(shí)驗(yàn)對上述重要因素確定了合理的控制值。結(jié)果證實(shí)可以取得穩(wěn)定而滿意的測定數(shù)據(jù)。

　　1 實(shí)驗(yàn)條件

　　儀器設(shè)備: 氣相色譜儀; 熱解吸儀; SE30 色譜柱/50 m/0.32 mm/1 μm；氫火焰離子化檢測器。

　　標(biāo)準(zhǔn)品: TVOC 標(biāo)液。色譜柱升溫程序: 初溫50 ℃、保持5 min，5 ℃/min、升至250 ℃、保持2 min。熱解吸升溫程序: 初溫40 ℃，分別升至150 ℃ /200 ℃ /250 ℃ /300 ℃，經(jīng)熱解吸各3 min /4 min /5 min /6 min 后開始進(jìn)樣，直至分析測定結(jié)束。

　　2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

　　2.1  熱解吸進(jìn)樣時(shí)間對被測組分峰面積的影響

　　TVOC 標(biāo)液被Tenax 吸收管吸附后，置入熱解吸器，使其迅速升溫至250 ℃。接著分別保持3 min，4 min，5 min，6 min 進(jìn)行熱解吸。將解吸產(chǎn)生的TVOC 組分導(dǎo)入氣相色譜儀，所得各組分的峰面積與熱解吸時(shí)間的關(guān)系，分別見圖1，圖2。

　　圖1 熱解吸時(shí)間對苯，甲苯，乙酸丁酯，乙苯峰面積的影響

 

　　圖2 熱解吸時(shí)間對對間二甲苯，苯乙烯，鄰二甲苯，十一烷峰面積的影響

　　由上述所得數(shù)據(jù)和圖示可以看出:

　　1) 隨著熱解吸時(shí)間的增加，各組分的峰面積相應(yīng)減少。熱解吸時(shí)間每增加1 min，組分的峰面積會減少3%～ 8%。除與各組分的性質(zhì)有關(guān)，造成峰面積減少的根本原因，在于熱解吸器通過注射針與色譜儀直接相通。不可避免，在熱解吸期內(nèi)，組分氣受熱擴(kuò)散作用而造成損失。

　　2) 熱解吸時(shí)間取4 min 時(shí)，可保證解吸充分而解吸率較高，又相對處于解吸穩(wěn)定的位置。

　　故而推薦熱解吸時(shí)間為4 min。

　　2.2 熱解吸溫度對檢測結(jié)果的影響

　　本工作分別對150 ℃， 200 ℃， 250 ℃和300 ℃的熱解吸溫度進(jìn)行試驗(yàn)。所得結(jié)果見圖3，圖4

　　圖3 熱解吸溫度對苯，甲苯，乙酸丁酯，乙苯峰面積的影響

　　圖4 熱解吸溫度對對間二甲苯，苯乙烯，鄰二甲苯，十一烷峰面積的影響

　　由上述所得數(shù)據(jù)和圖示可以看出:

　?。?）熱解吸溫度對各組分的解吸率有明顯影響。其影響程度即決定于各組分的化學(xué)性質(zhì)，尤其是各組分的沸點(diǎn)和極性，以及對Tenax( 吸附劑) 的親和能力。

　?。?） 對芳香烴和乙酸丁酯來說，在200 ℃～ 250 ℃的解吸溫度區(qū)間內(nèi)，解吸率存在一個明顯的遷躍段，而十一烷的解吸率的變化相對平緩。這說明200 ℃時(shí)已超過十一烷的沸點(diǎn)( 196 ℃) ，而其與Tenax 的親和力不及芳香烴。在高溫?zé)峤馕鼤r(shí)同時(shí)應(yīng)考慮到長達(dá)4 min 的熱解吸也會促使少量不穩(wěn)定組分的熱裂解或熱聚合反應(yīng)的發(fā)生。

　?。?） 250 ℃～ 300 ℃的熱解吸溫度范圍內(nèi)，所有組分的熱解吸率變化穩(wěn)定。因此選擇熱解吸溫度為250 ℃，無論對保護(hù)熱解吸器，吸附劑和節(jié)約能源來說都是有利的方案。

　　2.3 進(jìn)樣時(shí)間對檢測結(jié)果的影響

　　在經(jīng)過250 ℃，4 min 的熱解吸之后，熱解吸氣引入氣相色譜儀時(shí)，進(jìn)樣時(shí)間的控制可采用兩種方案: 1) 由熱解吸器通入載氣，引入組分的解吸氣至色譜儀的進(jìn)樣口，進(jìn)樣一定時(shí)間后，載氣改由直接經(jīng)色譜儀進(jìn)樣口進(jìn)入色譜，繼續(xù)色譜分析; 2) 進(jìn)樣及色譜分析時(shí)，始終由解吸器引入載氣，直至分析結(jié)束( 約52 min) ，所得結(jié)果見圖5。

　　圖5 進(jìn)樣時(shí)間對苯，甲苯，鄰二甲苯，十一烷峰面積的影響

　　由以上數(shù)據(jù)可見，進(jìn)樣時(shí)間對高沸點(diǎn)化合物的影響較大。按第二種進(jìn)樣方法( 進(jìn)樣時(shí)間為52 min) ，并未發(fā)現(xiàn)對有效組分的分析有干擾出現(xiàn)。相反，在分析測定結(jié)束時(shí)，Tenax 吸收管也得到了充分、有效的凈化，可再次使用。

　　3討論

　　通過試驗(yàn)，在借助TJ-618 熱解吸儀，測定由Tenax 吸附管濃縮的空氣中TVOC 組分時(shí)，選擇4 min 解吸時(shí)間、250 ℃的解吸溫度和約52 min 的由解吸器引入載氣的進(jìn)樣方式是理想的操作條件。在這樣的條件下，可得到可靠而穩(wěn)定的測定結(jié)果。